熱重分析儀操作中有哪些注意事項?
1、在高溫下使用合適的坩堝。熱重分析儀在使用過程中都會有一些配套的工具,比如:坩堝。做溫度測試的時候,如果測試溫度達到600℃以上,需要更換成陶瓷坩堝,因為陶瓷坩堝更耐高溫,可以保證測試樣品不會受到容器的影響,從而保證測試數(shù)據(jù)的準確性。
2、強酸強堿樣品需提前稀釋。如果利用熱重分析儀對強酸強堿物質(zhì)樣品進行測試的話,需要注意樣品按規(guī)定比例稀釋后,方可進行下一步檢測。
3、樣品數(shù)量應符合要求。如果熱重分析儀待測樣品為液體,則應注意液位不能超過坩堝的一半,如果是固體粉末樣品,則不能超過三分之一。另外需要注意的是,在測試前,確保樣品不與坩堝發(fā)生反應。
4、 高溫測試空白實驗。當測試溫度較高時,應先在與熱重分析儀配套使用的坩堝上做空白試驗,調(diào)整空白試驗曲線為基線,然后再將試樣放入試驗中。在測試過程中,還應注意熱重分析儀操作面板上的室內(nèi)溫度,以免出現(xiàn)較大波動。同時,測試環(huán)境中不應有明顯的氣流、噪音或振動。
5、定期對熱重分析儀儀器進行校準。儀器在經(jīng)常使用的情況下,定期進行重量校準,如果長時間未使用的話,在實驗前進行校準,同時使用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準。
6、實驗完畢后,將儀器電源關(guān)閉。熱重分析儀實驗之后,帶儀器降溫完畢,并將測試的樣品取出,測試圖譜進行保持,關(guān)閉電源,儀器放置原來的位置。
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